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本发明提供一种BGSFMC/CNFO多铁性复合薄膜及其制备方法，包括复合在一起的上层膜和底层膜；上层膜的化学式为Bi0.88Gd0.09Sr0.03Fe0.94Mn0.04Co0.02O3，多晶扭曲钙钛矿结构，空间群为R3c；底层膜的化学式为Co1‑xNixFe2O4，立方反尖晶石结构，空间群Fd3m，其中，x＝0.1～0.5。本发明上层和下层薄膜中都存在Co元素，Co扩散受到抑制，Gd、Sr、Mn元素会向下层扩散，BGSFMC薄膜的结构发生畸变，增强反铁磁(AFM)/铁磁(FM)结，使铁磁性能提高，Ni元素会向上层BGSFMC扩散，增强反铁磁‑铁电结，使铁电性能提高。
