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一种多孔网状结构BiVO4薄膜及其制备方法,将NH4VO3和Bi(NO3)3·5H2O先后溶解于中,以稀硝酸调节pH值,以硼酸为促进剂,制成前驱液,将基板在紫外光照射下形成羟基单分子层,然后将基板羟基面悬浮于前驱液表面吸附前驱液中的[(BiVO3)2+NO3‑]+,异相成核自组装形成多孔网状非晶态的前驱薄膜;再将前驱薄膜进行紫外光辐照形成羟基层,然后悬浮于前驱液表面进行自组装吸附,如此多次层层自组装制备出具有一定厚度的非晶态薄膜,最后进行晶化处理即可。本发明工艺简单,实验条件要求较低,通过多次层层自组装得到具有多孔网状结构和可见光响应的BiVO4薄膜,在光催化领域具有广阔的应用前景。