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本发明公开了一种具有光限制能力的W/S/Cu簇‑金属框架晶体材料的制备方法及晶体材料。具有光限制能力的W/S/Cu簇‑金属框架晶体材料的制备方法。将四硫代钨酸铵和氰化亚铜加入到吡啶溶剂中搅拌制得橙色溶液;并在该溶液上层加入缓冲层,然后在缓冲层上方加入四水合硝酸钙的异丙醇溶液;密封后经扩散结晶、过滤、洗涤、干燥即得到晶体材料。本发明获得一种具有强光限制能力的W/S/Cu簇‑金属框架晶体材料{[Ca(Py)(i‑PrOH)2][WS4Cu3(Py)2(CN)3]·2Py}n。本发明合成简便、条件温和、易于控制,合成的原料价廉易得,得到的产物产率高、纯度极高,材料的化学、光学稳定性好,材料的光限制能力强。