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本发明公开了一种具有选择性探测Cu(Ⅱ)的发光晶体材料的制备方法及其发光晶体材料,包括,第一步制备:将4‑氨基‑3,5‑二(2‑吡啶基)‑1,2,4‑三氮唑(2‑bpt)和硝酸镉加入到反应溶液中搅拌制得稳定悬浮液;第二步制备:再加入均苯四甲酸搅拌制得稳定悬浮液;第三步制备:第二步制备后,经加热反应,得到所述发光晶体材料。本发明合成路线简单、工艺条件温和、容易控制;合成的原料易得;晶体材料体积大且质量好;材料的选择性探测Cu(Ⅱ)性能好,材料检测特异性高;材料的化学、光学稳定性好,本发明材料同时具有良好的水稳定性。本发明材料检测灵敏度高。