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本发明本发明公开了一种具有三阶非线性光学性能的W/S/Cu簇‑金属晶体材料的制备方法及晶体材料。将三硫代钨酸铵和氰化亚铜加入到吡啶溶剂中搅拌制得橙色溶液；并在该溶液上层加入吡啶缓冲层，然后在缓冲层上方加入四水合硝酸钙的有机溶液；密封后经结晶、过滤、洗涤、干燥即得到晶体材料。本发明获得一种具有三阶非线性光学性能的W/S/Cu簇‑金属晶体材料{[Ca(Py)2(H2O)2][Ca(Py)2][WOS3Cu3(Py)3(CN)3]2·4Py}n。本发明合成简便、条件温和、易于控制，合成的原料价廉易得；得到的产物产率高，材料的化学、光学稳定性好，材料的三阶非线性光学性能好。
