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本发明公开了镍基异构金属有机框架材料的制备方法及其应用,分别利用有机配体2,5‑噻吩二甲酸(TDA)、2,5‑呋喃二甲酸(FDA)、硫酸镍、去离子水、N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)、质量浓度为37%HBF4的混合溶液中进行自组装得到的两例多孔金属有机框架材料,将合成材料组装成三电极体系进行电催化甲醇氧化的测试。本发明的优点是:该金属有机框架材料合成工艺简单、结晶纯度高、产量高;并且结构新颖,孔隙率大。通过实验测试数据分析Ni‑MOF1,Ni‑MOF2材料均具有优越的电催化甲醇氧化活性,两例MOFs的复合材料(Ni‑MOF1/Ni‑MOF2)则具有更加优越的甲醇氧化活性。