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本发明公开一种采用热辅助溶胶?凝胶法制备Sm2O3/SnO2纳米复合物的方法：将分析纯SmCl3·6H2O、SnCl4·5H2O和柠檬酸以1:(0.2～2):1的摩尔比溶于适量蒸馏水中，制得溶液A；采用分析纯乙二胺调节溶液A的pH至7～13，充分搅拌0.5～5h至透明溶胶；将溶胶放入恒温水浴箱中加热0.5～5h形成透明凝胶，将凝胶放入恒温干燥箱中，在100～200℃下反应3～12h，反应结束后将干凝胶放入坩埚中，置于马弗炉中于500～800℃下煅烧0.5～5h，即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。该反应的工艺设备简单，能耗低，所得粉体纯度高、均匀性好、粒径小，安全性好。
