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本发明公开一种采用微波辅助溶剂热两步法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法:将SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:0.2~1:2的摩尔比溶于有机溶液中制得溶液A,调节pH至7~13,继续搅拌形成反应前驱液;将反应前驱液倒入反应釜中,在100~200℃下反应12~48h,反应结束后自然冷却至室温;产物洗涤、干燥得Sm2Sn2O7;将分析纯SnCl4·5H2O和Sm2Sn2O7放入反应釜,在100~200℃下反应3~5h;产物洗涤、干燥得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。本发明方法的原料易得且成本低,且在常压下进行,反应周期短、节约能源且制备的粉体颗粒较小、尺寸均一。