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本发明公开一种微波水热?水浴法制备Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物的方法,将SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.5~1.5)的摩尔比溶于蒸馏水中制得溶液A;调节pH至7~13形成反应前驱液;将反应前驱液倒入微波水热反应釜中,在100~200℃下反应12~48h;产物洗涤、干燥即得Sm2Sn2O7;将SnCl4·5H2O和Sm2Sn2O7放入烧杯中,恒温水浴反应后放入烘箱中,在100~200℃下反应3~5h;产物洗涤、干燥即得Sm2Sn2O7/SnO2纳米复合物。本发明的原料易得且成本低,工艺设备简单,能耗低,且该反应在常压下进行,以水做为反应溶剂,安全性好,可行性强。