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本发明公开了一种表面刻蚀的多孔三氧化钼制备方法。(1)将0.5‑1.5克商业化三氧化钼粉体加入到30‑100毫升去离子水中;(2)在步骤(1)所得溶液中,加入0.1‑0.6克分析纯咪唑;(3)分析纯盐酸和分析纯硝酸按体积比例为3‑5:1‑3制成混合酸;(4)在步骤(2)所得溶液中加入5‑15毫升步骤(3)所得混合酸,在室温下搅拌10‑20分钟;(5)将步骤(4)所得溶液放入水浴锅中,50‑90℃加热搅拌10‑15小时;(6)将步骤(5)所得产物离心,用去离子水洗涤3‑5次,在70℃恒温干烘箱中干燥12小时,得到表面刻蚀多孔三氧化钼。本发明操作简便、成本低、能大规模合成,具有潜在的应用价值。