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三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法，向乙醇溶液中加入FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物磁力搅拌得到溶液A；取抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B，将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中反应；待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，干燥；最后，将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品，即得Fe2O3‑γ‑Fe2O3球状纳米复合材料。本发明采用的溶剂热法具有工艺简单、制备周期短和反应条件容易控制的特性，可利用不同的温度来控制反应的进程和形貌大小、物相的组成，在合适的温度下可得到不同的物相组成和特殊的结构形貌。避免了传统方法的反应难以进行和难控制、能耗高、产率低和工艺复杂等缺点。
