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本发明公开了一种Bi/RGO晶体及其制备方法,先分别制备Bi2O3和GO,再分别配制GO悬浊液、Bi2O3悬浊液和NH4VO3溶液,然后将Bi2O3悬浊液和NH4VO3溶液以Bi:V=1:1的摩尔比混合,再与GO悬浊液混合,接着加入还原剂水合肼,搅拌均匀得前驱液,在180℃下进行水热反应,成功制得Bi/RGO晶体。该方法主要是在水热条件下进行液相还原反应,使得Bi2O3在还原剂的作用下还原为菱面体结构的Bi单质,同时完成由GO向RGO的还原。所得Bi/RGO纯度高,晶体发育良好,并且具有装置简单,操作工艺简单,成本低廉的优势。