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本发明公开了一种两步法合成锌镉硫固溶体材料的方法，称取二水合醋酸锌和二水合醋酸镉，加入到DETA和去离子水的混合溶液中，搅拌形成混合溶液A；称取硫代乙酰胺作为硫源加入混合溶液A中，然后依次进行搅拌和超声处理，形成混合溶液B；将混合溶液B加入聚四氟乙烯的内衬中进行水热反应；待反应完成后，产物经去离子水和乙醇分别离心洗涤若干次，然后干燥研磨得到前驱体；将前驱体进行烧结反应，反应结束后立即停止，并通入氩气进行保护，待温度降到室温时打开取出样品研磨成粉末状，即为锌镉硫固溶体固体材料。
