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本发明公开了一种颗粒自组装球状锌镉硫固溶体材料的制备方法，称取CMC配成溶液，然后依次进行搅拌和超声处理，形成混合溶液A；称取二水合醋酸锌和二水合醋酸镉，加入混合溶液A中，然后依次进行搅拌和超声处理，形成混合溶液B；称取硫代乙酰胺作为硫源，加入混合溶液B中；然后依次进行搅拌和超声处理，形成混合溶液C；采用HCl溶液对混合溶液C进行酸化，再进行超声处理，形成混合溶液D；将混合溶液D加入聚四氟乙烯的内衬中进行水热反应；待反应完成后，将产物经去离子水和乙醇分别离心洗涤若干次，然后干燥研磨即得到所需材料粉体。
