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本发明公开一种高灵敏检测二氧化氮的光电化学方法,包括如下步骤:合成SiO2微球作为模板,制备SiO2@TiO2微球,TiO2和纳米Ag掺杂TiO2空心球,得到纳米Ag掺杂TiO2空心球修饰ITO电极,将此电极用于不同浓度二氧化氮的酸性PBS缓冲液中检测;根据二氧化氮浓度对纳米Ag掺杂的TiO2空心球修饰ITO电极光电流的定量影响,建立定量线性方程并绘制定量曲线。本发明的检测方法简单、易操作、成本低、高灵敏,并具有高选择性。