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本发明属于一种新型材料制备领域,尤其是一种具有周期性层片组织特征的合金及其制备方法。其特征在于:在M-F-N三元合金中,F元素扩散速度快、M元素扩散速度慢、N元素基本不动。本技术发明通过熔炼MxNiy合金或固溶体,控制F元素分别以固态、液态、气态的状态,在不同温度、不同时间与制得样品(颗粒直径小于5mm)在真空条件下进行扩散反应,反应完成后用水冷的方式快速淬火至室温,从而得到具有周期性层片组织特征的Cu-Sn-Si合金、Co-Al-W合金等。本发明制备工艺简单、能耗小,对新型复合材料的制备、异相材料的连接提供新的途径。