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本发明公开了一种具有堆垛层错的多孔Cd1‑xZnxS/GO复合材料及其制备方法,该复合材料是由Cd1‑xZnxS固溶体纳米晶包覆一层氧化石墨烯复合而成,而Cd1‑xZnxS固溶体纳米晶具有堆垛层错结构缺陷的多孔结构;首先将CdCl2·2.5H2O、ZnCl2,丙二酸,加热搅拌混合,形成均匀透明的液体,然后将该液体转移到方舟中,与另一个盛有升华硫的方舟一起,置于管式炉内,在氮气气氛下以1‑10℃/min的速度加热至300‑600℃,保温1‑4h,得到具有堆垛层错结构缺陷的多孔Cd1‑xZnxS/GO复合材料。该复合材料对于可见光光催化分解水(或海水)制氢和光催化吸附降解水中有机污染物都有很好的光催化活性。