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本发明公开了一种TiO2‑C‑MoO2纳米复合材料的制备方法及应用,属于纳米材料制备领域。本发明采用一步高温煅烧工艺,将P25,有机碳源及无机Mo盐按照比例混合均匀,通过调整三者的比例,在高温条件下进行热解反应得到TiO2‑C‑MoO2纳米复合材料,然后将其用于光催化产氢及污水治理领域。本发明采用一步合成法制备TiO2‑C‑MoO2纳米复合材料,工艺简单、经济环保,适用于批量生产。同时,制备的TiO2‑C‑MoO2纳米复合材料具有较好的分散性,可以极大的改善P25的光催化活性,具有很好的应用前景,利于广泛推广应用。