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本发明公开了MoS2/NiO空心微球的制备方法及其应用,采用前驱体煅烧法制备出NiO超薄纳米片,然后在MoS2制备过程中加入NiO超薄纳米片与MoS2纳米球一起进行组装,形成MoS2/NiO空心微球。该方法无需模板剂及表面活性剂,工艺简单,产率高,易于工业化生产;空心结构具有较大的比表面积、丰富的孔道结构及活性位点,具有较高的催化活性;微球结构可以通过沉淀法进行分离,循环再利用,回收工艺简单;该复合微球中MoS2及NiO均为无定形结构,具有较多的缺陷,进一步提高其催化性能;该法制备的MoS2/NiO空心微球结构具有良好的稳定性和可重复循环性能;得到的MoS2/NiO空心微球结构在污水处理、甲醇氧化、电催化等方面具有良好的应用前景。