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本发明公开一种基于硫化镍纳米酶的双氧水电化学传感器。本发明利用金属离子配合物作为前体使用电化学沉积和离子交换法合成NiS纳米材料。随后,构建基于NiS的电化学传感器来检测H2O2。本发明提出了一种利用金属离子络合物作为前驱体的新型电沉积方法,采用硫代乙酰胺水解的金属离子络合物和S2‑的缓慢离子反应控制NiS的产生速率,较常规电沉积法使得NiS的生成速率可控,为实际应用提供了条件。本发明制备过程简单,合成的NiS颗粒尺寸较常规电沉积法小,合成的电化学传感器灵敏度高,检测限低。