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本发明公开了一种共价键可调的胶体分子结构磁性介孔有机硅复合微球及其制备方法,该方法采用溶剂热法制备水溶性磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒;采用硅酸四乙酯和双烷基有机硅烷为硅源、阳离子表面活性剂为致孔剂和成核剂,在Fe3O4纳米颗粒表面异相成核和生长有机官能团杂化的氧化硅球,得到“胶体分子”结构的磁性有机硅复合微球;通过控制硅源前驱体的溶胶‑凝胶反应,调控“胶体分子”的共价键数目;采用硝酸铵‑乙醇溶液萃取除掉有机官能团杂化的氧化硅球中的致孔剂,得到共价键可调的“胶体分子”结构的磁性介孔有机硅复合微球。本发明提供了“胶体分子”结构复合微球的可控制备方法。