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本发明公开了一种具有无定型结构二硫化钴微米球的制备方法及应用。将分析纯硝酸钴加入到去离子中,搅拌10‑30分钟使其溶解;加入分析纯三聚氰胺,在水浴条件下搅拌10‑30分钟;放入100毫升反应釜中水热反应,自然冷却至室温后取出反应釜;离心过滤,用无水乙醇洗涤3‑6次,在70℃烘箱中烘干,得到红棕色粉末前驱体;将红棕色粉末前驱体加入到分析纯硫代乙酰胺的去离子水溶液中,搅拌1‑3小时;将所得悬浮液放入100毫升反应釜中水热反应,自然冷却至室温后取出反应釜;离心过滤,用无水乙醇洗涤3‑6次,在70℃烘箱中烘干,即得到具有无定型结构的二硫化钴黑色粉末。本发明操作简便、成本低、耗能低,能大规模合成,是一种优异的锂离子电池负极材料。