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本发明公开了一种Ni基金属有机框架材料,制备方法及其应用,具体为通过水热法新合成一例大孔Ni.MOF,将其作为甲醇氧化的正极催化剂材料,探究其在甲醇氧化中的应用。本发明利用有机配体2,4,6‑三(4‑羧基苯基)‑1,3,5‑三嗪、1,2‑二(4‑吡啶基)乙烯与高氯酸镍在N,N‑二甲基乙酰胺、水和氟硼酸的混合溶液中进行自组装得到的多孔金属有机框架材料,将合成材料组装成三电极体系进行甲醇氧化的测试,通过数据分析,此材料具有优越的甲醇氧化活性。