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本发明提供了一种g‑C3N4/Bi2O3复合粉体及其制备方法和应用,先以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料配制前驱液,利用水热法制备出立方相Bi2O3微晶;再以尿素为原料,利用煅烧法制备出g‑C3N4;最后将g‑C3N4和Bi2O3混合并加入甲醇进行超声反应,即得到g‑C3N4/Bi2O3复合粉体。本发明结合传统的水热法、煅烧法以及超声合成法制得了g‑C3N4/Bi2O3复合粉体,制得的g‑C3N4/Bi2O3复合粉体具有较高的吸附特性和光催化特性,在可见光照射下对有机污染物有很高的光催化效果,且极大地改善了纯相Bi2O3的光催化效果,在环境污水等处理方面具有良好的应用前景。