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本发明公开了一种g‑C3N4‑xFx/TiO2耦合异质结光催化剂及其制备方法,将(NH4)2TiF6加入到尿素水溶液中得到混合溶液,并将混合溶液烘干、研磨、煅烧后制得g‑C3N4‑xFx/TiO2耦合异质结光催化剂。本发明采用原位煅烧法一步合成g‑C3N4‑xFx/TiO2耦合异质结光催化剂,其操作简单,反应时间较短,合成的g‑C3N4‑xFx/TiO2耦合异质结光催化剂光催化活性较高,改善了纯相g‑C3N4的催化效率,具有良好的应用前景。