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本发明公开了一种高活性mpg‑C3N4/RE‑BiVO4异质结光催化剂及其制备方法和应用,先制备mpg‑C3N4粉体并将其分散在乙醇中;然后将五水硝酸铋溶液与偏钒酸铵溶液混合并调节其pH值,再加入稀土硝酸盐,得前驱RE‑BiVO4悬浊液;再将mpg‑C3N4醇溶液加入前驱RE‑BiVO4悬浊液中,得反应前驱液,最后采用微波水热法制得mpg‑C3N4/RE‑BiVO4异质结光催化剂。该催化剂为介孔mpg‑C3N4和棒状四方锆石相RE‑BiVO4形成的异质结结构,在模拟太阳光照射下具有较高的光催化活性,大大改善了纯相BiVO4的光催化效率,在环境污染物等处理方面具有良好的应用前景。