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本发明公开一种采用原位沉积法制备Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物的方法:将Sm(NO)3·6H2O溶于适量蒸馏水中制得溶液A;将二乙烯三胺逐滴加入溶液A,继续搅拌形成反应前驱液;将反应前驱液倒入微波水热反应釜中,密封釜后放入微波水热反应仪中反应,反应结束后自然冷却至室温;产物洗涤后真空干燥得Sm(OH)3产物。将Sm(OH)3置入蒸馏水中并进行超声分散,配制硝酸银溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液,在黑暗下搅拌得到混合溶液。配制磷酸二氢钠溶液在黑暗下逐滴缓慢加入上述混合溶液,并持续搅拌至反应结束,然后依次洗涤、真空干燥得Sm(OH)3/AgPO4纳米复合物。本发明采用蒸馏水为反应介质,反应原料易得,安全性高;所得产物纯度高,尺寸粒度均匀且分散性好,具有优良的光催化性能。