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本发明公开了一种花瓣状复合材料的制备方法及其应用,通过控制合成前驱体氢氧化镍的原料比例,来调控其形貌,替代金属盐原位合成比表面积更大且形貌为花瓣状的MOF‑74@Ni(OH)2材料,将其作为甲醇氧化反应的正极催化剂材料,探究其在甲醇氧化反应中的应用。以尿素和硫酸镍为原料合成前驱体花瓣状的氢氧化镍,并将制备好的氢氧化镍、有机配体2、5‑二羟基对苯二甲酸在DMF/H2O/EtOH的溶剂体系中进行自组装合成得到的MOF‑74@Ni(OH)2复合材料,同时在此合成路线的基础上改变合成前驱体原料尿素和硫酸镍的比例调控形貌,从而调控复合材料的整体形貌,将合成材料组装成三电极体系来进行甲醇氧化性能的测试,通过数据分析,合成的花瓣状氢氧化镍与有机配体合成的MOF‑74@Ni(OH)2比纯MOF‑74‑Ni性能较好。