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本发明提供了一种四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶及其制备方法，将铋盐溶液和钒盐溶液按1:1的摩尔比混合，然后加入NaOH溶液，在室温下搅拌反应释放出氨气，得到前驱液，再加水定容前驱液，最后使前驱液进行水热反应，反应完后将反应产物洗涤、干燥，即得到四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶。本发明通过控制NaOH溶液的加入量达到了控制产物形貌的目的，制得了沿(111)晶面取向生长的纯立方相的四棱台薄片状Bi2O3纳米单晶，具有良好的离子电导、空穴传导以及光氧化反应的潜力，该方法具有反应时间短、流程少、操作工艺简单、反应条件温和、成本较低、环境友好等优点。
