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本发明涉及一种β‑磷酰化的硝酸酯化合物及其制备方法。本发明合成了一种新化合物,即通式(I)β‑磷酰化的硝酸酯化合物,制备的β‑磷酰化的硝酸酯化合物将同时具有硝酸酯和有机膦的双重特性。本发明还公开了一种β‑硝酸酯化的有机膦化合物的制备方法,具体为将烯烃类化合物、磷试剂、氧化剂溶于溶剂中,氮气氛围中,反应在30~60oC进行,一锅法一步制备得到β‑硝酸酯化的有机膦化合物。本发明的起始原料为烯烃,廉价易得、成本低廉,可供选择的种类很多;本发明具有高的步骤经济性和原子经济性;利用本发明得到的产物类型多样、产率普遍较高;同时,本发明反应条件温和,操作安全、易于控制,后处理简单。适合于规模化生产。