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本发明提供了一种聚邻巯基苯胺纳米纤维的制备方法。其制备方法为：将N‑苯基对苯二胺与邻巯基苯胺按摩尔比为0.05‑0.2置于反应容器中，并加入酸性水溶液将邻巯基苯胺浓度稀释至0.01‑0.1 mol/L，温度控制在0‑35℃，再将氧化剂水溶液一次性加至该反应体系中，反应8‑20小时，然后离心、洗涤而得。本发明的优点是：N‑苯基对苯二胺小分子的加入能够诱导聚邻巯基苯胺纳米纤维结构的生成；改变N‑苯基对苯二胺小分子浓度可以调控聚邻巯基苯胺纳米纤维的形貌；合成方法简单，重现性高，产品品质较好。
