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一种电催化析氢纳米材料的制备方法。它是以质量比约为2.48:40:2的四水合钼酸铵、苯胺溶液、次磷酸钠为原料，依次通过以下步骤来制备：（1）溶液法制备Mo‑MOF前驱体：先将四水合钼酸铵溶解于苯胺溶液中，溶解后通入氮气进行保护；（2）热处理法制备MoP/碳复合纳米材料：将Mo‑MOF前驱体转移到氧化铝方舟中，在另一个氧化铝方舟中加入次磷酸钠置于管式炉上游，然后通入氢气与氮气的混合气体，升温至750～850℃保温3～6h。该制备方法原料简单，整个过程简易，操作方便，可制得具有贯通孔结构的复合纳米材料。
