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本发明公开了一种具有2D→3D聚锁结构的水致变色配位聚合物及其制备方法，该配位聚合物具有下述化学式：[Ni(L1)(L2)(H2O)(DMF)]∙DMF。将一定量的Ni(NO3)2·6H2O、N,N'‑二(4‑吡啶基)‑1,4,5,8‑萘二酰亚胺（L1）、4,4'‑二苯乙烯二羧酸（H2L2）与一定量的去离子水和N,N'‑二甲基甲酰胺（DMF）的混合物在带聚四氟乙烯内衬的反应釜中于一定温度下密封加热一段时间，反应结束后自然冷却至室温，得到黄色晶体，即为具有2D→3D聚锁结构的水致变色配合物。本发明的合成方法操作简单，可重复性好，产品产率高；以水和少量DMF为溶剂，绿色环保；该配位聚合物变色所需温度范围较宽（150‑267℃），并可通过多种方式发生变色，且变色灵敏；该配位聚合物的稳定性好，可重复多次利用。
