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本发明公开一种自组装麦穗状SmCO3(OH)纳米材料的制备方法,包括:1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5~2mol/L的溶液A;2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入碱溶液调节其pH至8~11;3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中,密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中,在100~200℃下反应1~2h,反应结束后自然冷却至室温;4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤,收集产物并真空干燥,得麦穗状SmCO3(OH)纳米材料。本发明反应耗时短,简单高效,成本较低,可行性强,所以非常经济、实用,具有很好的工业化前景。