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本发明涉及一种石墨烯‑Fe3O4固相微萃取探针,该探针的基体为金属丝,其特征在于:在金属丝表面依次沉积有Fe3O4纳米线阵列和石墨烯纳晶。Fe3O4纳米线阵列通过模板‑水热法制得;石墨烯纳晶通过电子回旋等离子体溅射沉积得到。充分利用石墨烯二维纳米材料,其具有大的比表面积,使得探针具有良好的萃取、富集效果,探针的灵敏度高、稳定性好。通过模板‑水热法,预先在金属丝表面获得多孔结构的阳极氧化铝,实现Fe3O4纳米线阵列的可控生长,保障了后续的石墨烯纳晶的沉积。直接将磁性Fe3O4纳米线阵列沉积在金属丝和石墨烯纳晶之间,探针在对样品进行处理的过程中,可以通过施加外加磁场来优化萃取效果,方法简便。