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本发明公开了一种具有表面织构的单相CaFe2O4微纳分级结构材料及其制备方法。具有表面织构的单相CaFe2O4微纳分级结构材料单个颗粒的直径为1-6微米,每个颗粒的表面有一些明显的类似台阶的织构。(1)将2.0-0.5摩尔草酸钙和4-1摩尔草酸铵铁晶体混合,加入30-40mL体积比为0.5-1:1-5的去离子水与无水乙二醇的混合溶剂,用磁力搅拌器搅拌1-3小时。(2)在步骤(1)得到的溶液中加入1-3克草酸,继续搅拌0.5-1小时后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中,180-230℃水热反应14-24小时,过滤,将沉淀用蒸馏水洗涤2-3次后,常温干燥,即得具有表面织构的单相CaFe2O4微纳分级结构材料。本发明操作简便、成本低、耗能低,得到的产品纯度高,可以大规模合成。