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本发明提供一种菱形结构的氧化锌/二氧化锡光电极及其制备方法和应用，先配置ZnO前驱液，再将SnO2/玻璃基板在紫外光下照射，使SnO2/玻璃基板表面形成羟基单分子层，利用羟基单分子层与ZnO前驱液中[(ZnO)2+NO3‑]+之间的静电吸附作用，层层自组装反向诱导小分子[(ZnO)2+NO3‑]+，制备出非晶态玻璃/SnO2‑O‑ZnO复合薄膜，最后于500℃保温晶化，即得到周期性排布的菱形结构的氧化锌/二氧化锡光电极。本发明工艺过程简单易控，实验条件要求较低，制备的ZnO/SnO2光电极对光的利用率高，电流密度大，适合应用于光催化降解水中或空气中的有机污染物，在光催化领域具有广阔的应用前景。
