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本发明公开了一种氮化碳/氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结及其制备方法和应用,先通过水热法合成(040)晶面BiVO4粉体,并通过煅烧法获得g‑C3N4粉体,再通过水热法将(040)晶面BiVO4粉体与氧化石墨烯(GO)复合,最后通过超声法进行g‑C3N4粉体和GO/(040)晶面BiVO4粉体的复合,合成了g‑C3N4/GO/(040)晶面BiVO4异质结。复合后g‑C3N4、GO与(040)晶面BiVO4三相共存,且三相共同生长,并保持各自的生长趋势,g‑C3N4、GO和(040)晶面BiVO4之间形成了异质结且相互间能级匹配,有利于光生电子和空穴的分离,使(040)晶面BiVO4光响应范围变大,光生载流子的分离率提高,从而提高(040)晶面BiVO4的光催化性能。