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本发明的一种用于尿素醇解合成碳酸甘油酯的催化剂的制备方法属于催化剂制备的技术领域。将壳聚糖、九水合硝酸铝、柠檬酸和水搅拌至完全溶解后，加入磷酸，再用氨水将反应液调制成pH＝4.5，继续搅拌3h，在80℃水浴上蒸发24h除去水分，将蒸干的产物置于300℃马弗炉中碳化，得到的碳材料研磨并和硝酸在60℃加热条件下搅拌5h，冲洗、抽滤、烘干，得到所述的催化剂。本发明制备的催化剂为无金属催化体系，是该体系中首例不添加金属的高效催化剂，且具有反应效率高、反应温度低、循环稳定性好、易于与反应体系分离等优点。
