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一种MoSi2‑Mo5Si3‑SiO2复合材料的制备方法，将仲钼酸铵加入到葡萄糖溶液中，充分溶解后，加入硅溶胶并混合均匀，于160～200℃进行水热反应12～48h，然后于1400～1600℃氩气气氛保护下进行热处理2～5h，之后进行研磨，最终得到粉体状MoSi2‑Mo5Si3‑SiO2复合材料。本发明制备的复合材料形貌不规则，有聚集趋势，颗粒尺寸在4～10μm，尺寸较小，并且具有良好的高温抗氧化性能。本发明原料容易获得，制备工艺简单，操作简便，重复性高，成本低，环境友好无污染。
