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本发明公开了一种钴基配位聚合物材料的制备方法及其在电催化分解水产氢方面的应用。本发明以高氯酸钴、3‑(吡啶‑4'‑基)‑5‑(4''‑羰基苯基)‑1,2,4‑三唑基(Hpycz)和NaOH为原料在乙腈和DMF中溶剂热合成得到紫色块状晶体。该方法所得到晶体作为催化剂具备一定的电解水产氢能力,在电流密度为10mV cm‑2时析氢电位为223mV,Tafel斜率为121mV dec‑1。本发明的优点在于:该金属有机框架材料合成工艺较为简单,晶体纯度高,并且具有较好的电催化析氢性能,为寻找低价格、高效率的电催化产氢催化剂提供了一种新的方法。